Trotz der o. g. vielfältigen speziellen Themen, die in unserer Arbeitsgruppe bearbeitet werden, darf nicht unerwähnt bleiben, dass die instrumentelle Analytik mit ihren stetigen Weiterentwicklungen für uns permanente Hauptmotivation und Herausforderung ist, um "Neues" anzupeilen. Als neue Methoden können z. B. die erstmals im Bereich der polyhalogenierten Verbindungen eingesetzte GC/NCI-MSMS genannt werden. Mit dieser hochselektiven Methode gelang uns die enantioselektive Bestimmung des atropisomeren PBB 149 in einer Ei-Probe (Rapid Comm. Mass Spectrom. 19 (2005) 3719-3723). Gegenwärtig werden weitere GC/NCI-MSMS Methoden entwickelt und validiert (Abb.1).
Abbildung: GC/NCI-MSMS-SRM-Chromatogramme (CP-Sil 8MS-Säule des technischen PBB-Gemisches Firemaster BP-6® unter Nachweis von (a) Pentabrombiphenylen (m/z 548,6 → m/z 80 ± 1,5), (b) Hexabrombiphenylen (m/z 627,5 → m/z 80 ± 1,5) und (c) Heptabrombiphenylen (m/z 706,5 → m/z 80 ± 1,5)
Mit dieser Methode gelingt es, über den empfindlichen Nachweis hinaus, isomerspezifische Eltern-Produktionen-Übergänge zu entwickeln und damit das technische PBB-Gemische zu analysieren.
Eine analytische Bereicherung stellt auch die Stabilisotopenanalyse von polyhalogenierten Verbindungen dar (Chemosphere 58 (2005) 235-241; J. Chromatogr. A. 1110 (2006) 165-170). Diese Methode wird von uns mit dem Ziel eingesetzt, Rückstände in z. B. Fisch nicht nur auf die belastende Chemikalie, sondern auf das Originalprodukt (Unterscheidung nach Herstellern) zurückzuführen.
In diesem spannenden Arbeitsgebiet ist es uns gelungen, erstmals δ2H-Werte für polyhalogenierte Verbindungen zu bestimmen (Anal. Bioanal. Chem. 384 (2006) 237-243). Unter Standard-IRMS-Bedingungen wird wie z. B. für Lindan kein H2-Signal detektiert, da anstelle dessen HCl gebildet wird (Abb. 2a). Durch die Entwicklung eines Chromreaktors konnte die HCl Bildung unterdrückt werden, so dass es uns gelang, das gewünschte H2 zu erzeugen (Abb. 2b).
Mit dieser Konfiguration konnten signifikante Unterschiede in den δ2H-Werten verschiedener Polyhalogenverbindungen nachgewiesen werden (Anal. Bioanal. Chem. 384 (2006) 237-243).
Neben dem Einsatz der uns zur Verfügung stehenden Geräte (=>Instrumentarium) werden uns im Rahmen von Kooperationen mit international in ihren Fachgebieten ausgewiesenen Arbeitsgruppen neue Techniken kompetent nahe gebracht, und wir können auf diese Weise wichtige Ergebnisse erzielen. Im Gegenzug sehen wir es als eine wichtige Herausforderung an, Kollegen - allem voran denen von unserer Universität - mit den uns zur Verfügung stehenden Möglichkeiten bei analytischen Fragestellungen zu helfen. In dieser Funktion haben wir Untersuchungen für andere Arbeitsgruppen ausgeführt und Kollegen Messzeit an unseren Geräten gewährt.